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针对乳制品中含亚硝酸盐超标检测注意事项!
 
亚硝酸盐是很不稳定的,在操作中有的时候很小的细节不留意就会构成最终成果的违背,再查找其间的原因就要花费许多功夫,所以检测时留意如下事项:

一、容器的处理

不管是三角烧瓶仍是容量瓶洗完之后最好用稀盐酸再涮一次,冲掉酸之后用蒸馏水再涮,然后烘干,用之前再用做样的酸度水涮一次即可。

亚硝酸盐很简单构成二次污染,为了杜绝二次污染,用于亚硝酸盐检测的器皿最好单放、单用。

二、试剂的处理

1、酸度水

酸度水必须是当天烧开的水,切忌用前一天烧开的水。

2、缓冲溶液的制造

缓冲溶液的主要组成成分是氨水和盐酸,这2种物质都不稳定,挥发性很强,所以最好是在用之前调一下pH值,pH值的高低对最终的数值影响很大。

3、其它试剂

其它试剂的制造最好均运用酸度水。

三、样品的处理及过滤

1、样品的称取及试剂参加量

溶好的样品在参加沉积剂的过程中,每参加一种沉积剂(沉积蛋白质和脂肪)都要充分混匀,然后再放置。

称样品时要根据样品的特性来称取,有的样品中蛋白质和脂肪过高,就会影响沉积的效果,那么就要相应地减少称样的分量(必要时蛋白质高的参加蛋白酶,含有淀粉的参加淀粉酶,然后水解)。

如果样液污浊或者带有颜色,在最终的比色过程中就会呈现假阳性,检出的数据就不具有真实性了。

检测过程中,检测人员能够根据自己样品的状况,调整国标中酸度水和缓冲溶液的参加量,但是在过滤前的整个样品的总体积是不变的,过滤出来的样液是澄清的,但是随着样品的改动,会发现原来的试剂运用量构成了滤液的污浊,那么就需要把试剂的参加量重新调整回标准的运用量,溶液就澄清了,所以缓冲溶液和酸度水的参加量不固定,能够随着样品的污浊状况进行调整的。

2、缓冲溶液pH值

留意:每次用缓冲溶液时一定要调整pH值,缓冲溶液在运用过程中,pH值9.6~9.7时对溶液的缓冲才能是最好的

3、样品参加试剂后放置时刻

加完试剂后样品要放置一段时刻,这样会使样品沉积得更好,国标中要求的放置时刻是15min至1h。当沉积的时刻稍长些时,数据会更趋于稳定,此时脂肪和蛋白质沉积得更好,经过试验摸索出的时刻为30~45 min。

4、滤液放置时刻

过滤之后的样品应该迅速从滤液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里,吸完之后倒入酸度水,参加显色剂进行比色,在检测的过程中常常会做许多其它样品,这样就会使开始比色的时刻延长,比色出来的吸光度就大了,所以滤液不要放时刻太长进行比色。在比色时应该用滤液调零调百测定空白和样品的吸光度,这样检测成果相对就更准确了。

5、操作中留意的细节

①在检测亚硝酸盐的过程中,除了留意以上问题外,还应留意所用的试剂必需要符合试验室用水的条件(如pH值和电导率);

②所用的试剂必须用质量好的,否则会影响最终数据的准确性;

③参加沉积剂时一定要坚持一定的速度,有时参加速度会影响沉积的成果,会把一些不需要沉积的东西沉积出来,需要沉积的东西却未沉积出来。

④要留意试验室的环境,试验室的环境温度不宜太高,阳光不能太足,温度过高、阳光太足对试剂的存放影响很大,最终会构成假阳性。这是许多试验室很简单忽视的。

⑤试验室所用的许多试剂都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放,而装备出来的试剂最好也运用和来时相符的瓶子盛放。一起,在对样品进行检测时最好带上一个质控样品,这样检出的样品数据就会让自己定心。

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